1.實驗儀器與試劑

儀器： H97磁力攪拌器；DB30電子天平；HPLC采用島津 SHI—MADCU儀(進樣泵：Lc一10AT，檢測器：SPD-10A)測定；熔點 采用wRs．1B數(shù)字熔點儀(溫度計未校正)測定等。

試劑： 2-脫氧-D核糖，吡啶，對甲基苯甲酰氯，冰醋酸，乙酰氯， 5-氮雜胞嘧啶，六甲基二硅胺烷，三氟甲磺酸鋰，甲醇鈉，二氯 甲烷，甲醇。 

2.實驗步驟 

 l-甲氧基-3，5-二-0-對甲基苯甲酰基-2-脫氧-D-呋喃核糖(2)的 合成： 四口反應(yīng)瓶中加入15 g(112mm01)2-脫氧．D核糖、15mL 1％  HCl-CH30H溶液、90 mL甲醇，30℃反應(yīng)30 min，加入0．375 mL 吡啶攪拌反應(yīng)5 min，將反應(yīng)液減壓蒸干，得粘稠油狀物。以75 mL 吡啶溶解并轉(zhuǎn)移至四口反應(yīng)瓶中，-10℃滴加33 mL(247 mm01)對 甲基苯甲酰氯，滴畢25℃反應(yīng)12 h，加入60 mL二氯甲烷，攪拌 下慢慢加入90 mL 10％碳酸鈉溶液，靜置分層，水相以30 mL二 氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，依次以75 mL濃鹽酸+150 g碎冰、 45 mL飽和食鹽水洗，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，抽濾，減壓蒸干得粘 稠油狀物2(42 g)，直接用于下一步反應(yīng)。

 1-氯-3，5-二-O-對甲基苯甲酰基-2．脫氧-D-呋喃核糖(3)的合成 ：將2以75 mL冰醋酸溶解，轉(zhuǎn)移至四口反應(yīng)瓶中，加入4mL水， 10℃滴加15 mL乙酰氯的37．5 mL二氯甲烷溶液，加畢保溫反應(yīng)1h，抽濾，以少量冰醋酸：二氯甲烷=2：l冷凍液淋洗，濾餅以50 mL PE攪洗，抽濾，25℃加壓干燥得白色粉末狀固體3(22 g)，收 率50．6％，mpl08～1 lO℃(文獻：收率39．7％，mpl09～1 10℃)。

 1-(3，5-二-O-對甲基苯甲酰基-2-脫氧-D-D-呋喃核糖)-5-氮雜 胞嘧啶(41的合成 ：四口反應(yīng)瓶中加入5-氮雜胞嘧啶7．9 g(69．5 mm01)和六甲基二 硅胺烷(HMDS)130 mL，室溫攪拌10 min后加入硫酸銨1．1 g，加熱 至回流，反應(yīng)液澄清后再反應(yīng)2 h，減壓蒸除過量的HMDS，濃縮 至干后得到固體，將固體以155 mL--氯甲烷轉(zhuǎn)移至四口反應(yīng)瓶 中，加入4．4 g(28．3 mm01)三氟甲磺酸鋰，攪拌5 min后加入22 g (56．6 mm01)3，室溫反應(yīng)1．5 h，緩慢滴加25 mL 10％碳酸鈉溶液， 抽濾(硅藻土助濾)，濾液以l 10 mL飽和食鹽水洗，無水硫酸鈉干 燥，抽濾，加壓蒸干，乙醇重結(jié)晶，得白色固體4(25．3 g)，收率 96．3％，mp 20乒209℃，HPLC檢測純度97％，Ⅱ體與B體的比例為 1：3(文獻：收率42％，mp205～208℃，a體與B體的比例為1：2)。

地西他濱(1)的合成： 四口瓶中加入75 mL干燥甲醇，1．45 g(27 mmoll甲醇鈉，攪 拌5 min后加入25 g(54 mm01)4，30℃反應(yīng)12 h，加入1．5 mL(27 ret001)冰醋酸，攪拌反應(yīng)5 rain后降至10℃保溫l h，抽濾，甲醇淋 洗，濾餅經(jīng)甲醇重結(jié)晶得白色固體1(7．43 g)，收率60．6％， rapl90--19l℃，HPLC檢測純度99．7％(文獻：收率60％， mpl90～192℃，純度99．5％。